土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定
一、選定方法的依據(jù)
土壤活性有機(jī)質(zhì)的含量，一般是由有機(jī)碳的測(cè)定計(jì)算得來的，即假定土壤有機(jī)質(zhì)含碳58%，則有機(jī)碳含量乘以1.724(=100/58)即得土壤有機(jī)質(zhì)含量，顯然，各種土壤中有機(jī)質(zhì)含碳百分?jǐn)?shù)是很不一致的。因此，普遍應(yīng)用這個(gè)系數(shù)，將產(chǎn)生某些誤差。目前我們對(duì)各種不同土壤類型中有機(jī)質(zhì)含碳百分?jǐn)?shù)還缺乏全面的系統(tǒng)研究，因此在一般土壤工作中大多仍沿用這個(gè)換算常數(shù)。
土壤活性有機(jī)質(zhì)的測(cè)定方法很多，有干燒法、濕燒法、濕燒法操作簡(jiǎn)便、快速、適用于大量樣品的分析。
二、方法原理
即在加熱條件下，用一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液濃硫酸來氧化土壤有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來商定，從所耗去的重鉻酸鉀計(jì)算有機(jī)碳的含量。其反應(yīng)如下：
消煮：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2C2(SO4)3+3CO2+8H2O
滴定：K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
三、試劑準(zhǔn)備
1、儀器設(shè)備：硬質(zhì)試管(18×160mm)、油浴鐵絲籠、溫度計(jì)(360℃)、分析天平、電爐、滴定管(25mL)、彎頸小漏斗(2～3cm)、三角瓶(250mL)等。
2、試劑配制：
(1)0.8000mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取研細(xì)的分析純K2Cr2O739.225g溶于500mL蒸餾水中，稀釋定容至1000mL。
(2)0.2mol·L-1FeSO4溶液：稱取FeSO4·7H2O56g[或(NH42SO4·FeSO4·6H2O80g]溶于蒸餾水中，加6mol·L-1H2SO430mL，然后稀釋至1000mL。
(3)鄰羅啉指示劑;稱取指示劑1.485g溶于100mL硫酸亞鐵溶液中(其中含F(xiàn)eSO4·7H2O0.695g)，放在棕色瓶中加塞，指示劑與空氣接觸時(shí)間較長(zhǎng)可能失效。
四、操作步驟
1、準(zhǔn)確稱取風(fēng)干土樣(已過60號(hào)篩，揀去根和志等植物殘?bào)w)0.1～0.5g(精確至0.0001g)樣品稱量，一般有機(jī)質(zhì)含量在7～15%用0.1g，4～7%用0.2g，2～4%0.3g，<用0.5g;
2、將稱樣放入干硬質(zhì)試管中，用移液管準(zhǔn)確加入0.8mol·L-1的重鉻酸鉀5mL，小心搖勻，再加入濃硫酸5mL;
3、在試管口放一彎頸小漏斗，將試管置于鐵絲籠中，再將鐵絲籠放入預(yù)先加熱升溫至185℃～190℃的石蠟油浴鍋中，控制油溫在170℃～180℃，溶液沸騰5min;
4、取出鐵絲籠，稍冷后用草紙擦凈試管外壁，將試管內(nèi)容物傾入250mL三角瓶，再用少量蒸餾水(用洗瓶)沖洗，洗液傾入該三角瓶，使瓶?jī)?nèi)液體體積為60～80mL，到度為2～3mol·L-1;
5、加入鄰菲羅啉指示劑3～5滴，用0.2mol·L-1的硫酸亞鐵液滴定，溶液由黃色經(jīng)綠色突變到棕紅色即為終點(diǎn);
6、空白試驗(yàn)：用適量石英砂代替土樣，其余步驟相同。
五、結(jié)果計(jì)算
有機(jī)碳%=
土壤有機(jī)質(zhì)%=有機(jī)碳%×1.724
式中：V0空白試驗(yàn)用去FeSO4溶液的毫升數(shù)。
V測(cè)定試液中過剩的重鉻酸鉀所消耗FeSO4的溶液的毫升數(shù)。
W土樣烘干重
0.003——毫克當(dāng)量碳的克數(shù)
1.724——由土壤有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù);
1.1——校正系數(shù)，由本法消化不充分而產(chǎn)誤差要進(jìn)行校正。
六、注意事項(xiàng)
1、為了提高精度，樣品稱量應(yīng)視土壤有機(jī)質(zhì)含量而定，消煮好的溶液應(yīng)為黃色或黃中帶綠，若為綠色(FeSO4溶液用量小于空白用量1/3)，則表示稱樣太多，應(yīng)減少稱樣重，重新消煮。
2、消煮時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制一致，溫度應(yīng)控制好，鐵絲籠放入油鍋前為185～190℃，放入后可降至170～185℃。